干燥設(shè)備的出現(xiàn)給人們帶來了很大的幫著，它們主要是為人們帶來物質(zhì)干燥的作用，對物質(zhì)進(jìn)行脫水處理，而冷凍干燥機(jī)的出現(xiàn)在干燥機(jī)系列中又開辟了新的干燥領(lǐng)域，如何選擇干燥設(shè)備以及它的工藝如何，下文有個全面的解釋和說明。
冷凍干燥方法就是將含有大量水分的物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來,并用冷凝方法捕凝升華的水汽,致使物質(zhì)脫水干燥。冷凍干燥具有避免藥物受熱分解、產(chǎn)品質(zhì)地疏松、加水后迅速溶解、含水量低(1%～3%)、穩(wěn)定性好、有利貯存、受污染機(jī)會少、產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn)。因此,冷凍干燥在生物工程、醫(yī)療工業(yè)、食品工業(yè)科研等得到了廣泛的應(yīng)用。如廈門特寶生物工程公司的特爾立、福建天神微生物工程有限公司的胞必佳、廈門建發(fā)制藥公司生產(chǎn)的注射用前列腺素E1和注射用阿昔洛韋等,都屬于冷凍干燥制成的藥品。
凍干機(jī)附屬的一些裝置液壓壓塞裝置,用于凍干后在箱內(nèi)整箱壓塞,可減少生產(chǎn)環(huán)節(jié),又減少污染機(jī)會。板層能上下自由移動,有利于箱內(nèi)清洗,容易接近箱內(nèi)各個部位。有限量泄漏裝置,用于控制箱內(nèi)的真空度,有控制的滲入氮?dú)饣蚯鍧嵖諝?它將有利于二次干燥階段時制品的升溫,可縮短凍干周期2～3h。控制系統(tǒng)。較主要的是控制擱板溫度,可通過記錄儀記錄和保存產(chǎn)品溫度、擱板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等。當(dāng)然聯(lián)鎖報警也是很關(guān)鍵的,可提高操作的可靠性,避免產(chǎn)品在操作或配套設(shè)施出錯時蒙受損失。
凍干機(jī)的性能選擇：凍干機(jī)的容量、規(guī)格,包括擱板面積、冷凝器的捕水量、擱板尺寸、擱板間距等,都應(yīng)與生產(chǎn)量的大小相匹配。擱板正反面都要相當(dāng)平整,板溫應(yīng)均勻,一般板與板之間,板的每個點(diǎn)溫差應(yīng)控制在±1℃內(nèi),才能保證整批產(chǎn)品質(zhì)量均一。冷凝器的溫度,應(yīng)能在2.5h內(nèi)就可降至所需的溫度,一般在-45℃以下。如果達(dá)不到要求,說明冷凝器捕集水蒸汽的能力不夠。箱體的真空度,空箱測定,應(yīng)在30min內(nèi)達(dá)到2.66pa,并保證密閉不泄漏。箱體應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材質(zhì),設(shè)計應(yīng)合理優(yōu)美,不僅方便清洗,而且要高度耐腐蝕。
各個企業(yè)根據(jù)自己的需要選擇進(jìn)口凍干機(jī)或國產(chǎn)凍干機(jī),還應(yīng)考慮價格、安裝調(diào)試、維修保養(yǎng)、零配件供應(yīng)等售后服務(wù)諸多問題。
凍干產(chǎn)品的配方研究對于給定某一物質(zhì)時,首先應(yīng)了解其結(jié)構(gòu)與特點(diǎn),測定其共晶點(diǎn)溫度,然后根據(jù)共晶溫度判斷是否需要加入添加劑(包括賦形劑、穩(wěn)定劑等), 如果需要加添加劑,考慮加何種物質(zhì)和加入量。凍干后,進(jìn)行外觀、水分等項目觀察與測定,逐漸修改處方和重復(fù)試驗(yàn),至指標(biāo)相似或相同為止。
冷凍干燥工藝：產(chǎn)品的預(yù)凍預(yù)凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實(shí)�？紤]到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟(jì)性,預(yù)凍溫度低于共晶點(diǎn)10℃左右即可,預(yù)凍時間一般在2h～4h之間,裝置厚度一般為10mm～15mm為宜,固體物含量4%～25%。產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規(guī)則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。
升華干燥,即一階段干燥升華前必須在30min內(nèi)使冷凝器溫度達(dá)到-40℃以下(一般在-50℃較為經(jīng)濟(jì))。開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內(nèi)真空度達(dá)到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20～40pa。開啟油加熱器,后開循環(huán)油泵,使油液在擱板內(nèi)循環(huán)加熱,注意控制好油溫。這一階段要注意:產(chǎn)品冷凍的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度并確保產(chǎn)品凍牢,產(chǎn)品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當(dāng)全部冰晶排除后,一階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。一階段干燥完成的指示:1從透視窗可見到升華交界面逐步前進(jìn)到容器底部并消失;2冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài);3凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性即可。各板層制品溫度達(dá)到加熱較高溫度,其曲線基本一致, 繼續(xù)保溫干燥一段時間,干燥過程即可結(jié)束。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量視產(chǎn)品種類的要求而定,一般可控制在1%～5%之間。測定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗(yàn)方法:凍干后,關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門,這時觀察在30s～60s內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況(箱體沒有泄漏),如果凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。一般關(guān)閉1min壓力上升<1pa,殘余水分約在1%～2%之間。
凍干曲線根據(jù)凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機(jī)的不同性能,制訂出適宜的凍干曲線,它不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),而且也是全自動控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。凍干曲線是凍干箱板溫與時間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱座標(biāo),時間為橫座標(biāo),還可以有產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度曲線。
從上面的講解和說明中我們可以清楚的了解冷凍干燥機(jī)的性能以及凍干的工藝，在我們選擇冷凍干燥機(jī)的時候有所指點(diǎn)，希望上述的講解會對你起到一點(diǎn)作用，大家互相學(xué)習(xí)，一起進(jìn)步。干燥技術(shù)與閃蒸干燥機(jī)在化工、石油化工、醫(yī)藥、生物工程、輕工、食品等行業(yè)應(yīng)用^廣泛。 干燥是工業(yè)耗能相當(dāng)大的一個單元操作，據(jù)資料記載，發(fā)達(dá)國家工業(yè)耗能的１４％被用于干燥，有些行業(yè)的干燥耗能甚至占到生產(chǎn)總耗能的３５％，而且這個數(shù)字在不斷地增大�！ ⊥瑫r，運(yùn)用礦物燃料作為熱源進(jìn)行干燥操作產(chǎn)生大量提高閃蒸干燥機(jī)生產(chǎn)效率的核心在于設(shè)計上的先進(jìn)1、加強(qiáng)對化工閃蒸干燥機(jī)進(jìn)行巡回檢查的力度。因?yàn)榛らW蒸干燥機(jī)的布局方式比較特殊，所以需要進(jìn)行巡回檢查。2、有計劃地進(jìn)行保養(yǎng)和檢修。對閃蒸干燥機(jī)進(jìn)行保養(yǎng)是防止出現(xiàn)磨損的措施之一，也是做好檢修工作的核心和基礎(chǔ)。在對閃蒸干燥機(jī)進(jìn)行檢修的時候不能盲目進(jìn)行，要對閃高效沸騰干燥機(jī)適用性怎么樣?高效沸騰干燥機(jī)用于粒徑0.1~6mm的顆粒物料的沸騰干燥，適用于制藥、食物、輕工、化工行業(yè)的成品、中間體(半成品)疾速干燥。高效沸騰干燥機(jī)還選用特別材料進(jìn)行空氣熱過濾，以防散熱器的異物及空氣中的雜質(zhì)進(jìn)入物料，保證物料的潔凈純真。高效沸騰干燥機(jī)流化床為圓形結(jié)構(gòu)防止死角。 濕法混合制粒機(jī)是在混合干燥設(shè)備中一個比較有競爭力的干燥設(shè)備，因?yàn)闈穹ɑ旌现屏C(jī)有很多優(yōu)秀的優(yōu)點(diǎn)，比如制粒等工序，而且還可以用于制藥、食品、化工等，還具有高效、優(yōu)質(zhì)、低耗、無污染、安全等特點(diǎn)，所以說濕法混合制粒機(jī)已經(jīng)是現(xiàn)在比較進(jìn)干燥設(shè)備設(shè)備了，但由于 在制藥、化工和其它行業(yè)中，相關(guān)領(lǐng)域的工廠會選擇使用不同類型的機(jī)器進(jìn)行日常的加工。同時在日常的加工過程中，工廠會選擇使用沸騰干燥機(jī)對材料進(jìn)行合適的干燥，從而使加工出的材料能符合相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。 材料會從專業(yè)的通道進(jìn)入機(jī)器內(nèi)，同時機(jī)器中的入料泵會將材料分批次的送
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