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冷凍干燥機基礎(chǔ)原理介紹和選購問題
冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù)，是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物，該過程稱作凍干。
物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而恢復(fù)原狀。在較大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。
一、真空冷凍干燥機的定義與優(yōu)點：
制品經(jīng)完全凍結(jié)，并在一定的真空條件下使冰晶升華，從而達到低溫脫水的目的，此過程即稱為冷凍干燥（Freeze-drying），簡稱凍干。
凍干的固體物質(zhì)由于微小的冰晶體的升華而呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)，并保持原先凍結(jié)時的體積，加水后極易溶解而復(fù)原，制品在升華過程中溫度保持在較低溫度狀態(tài)下（一般低于-250C），因而對于那些不耐熱的物質(zhì)，諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤為適宜。干燥的結(jié)果能排出95~99%以上的水份，有利于制品的長期保存。制品干燥過程是在真空條件下進行的，故不易氧化。針對部分生化藥物的化學(xué)、物理、生物的不穩(wěn)定性，凍干已被實踐證明是一種非常有效的手段。隨著生化藥物與生物制劑的迅速發(fā)展，凍干技術(shù)將越來越顯示其重要性與優(yōu)越性。
二、醫(yī)用冷凍干燥機的結(jié)構(gòu)與功能簡介：
醫(yī)用冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
制品的凍干是在干燥箱中進行，干燥箱內(nèi)擱板采用不銹鋼板制成，內(nèi)有媒體導(dǎo)管分布其中，可對制品進行冷卻或熱，干燥箱的后面裝有真空傳感器，它將真空度轉(zhuǎn)變成電訊號，箱門四周鑲嵌有密封橡膠圈，臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。
凝結(jié)器較好為纏繞柱面式，不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管，其工作溫度低于干燥箱內(nèi)制品的溫度，較低可達-550C，從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上，從而保證凍干過程的順利進行，光滑的柱面式結(jié)構(gòu)較大的優(yōu)點是容易清潔，在凍干結(jié)束后，可用電熱將霜層除去。
旋片式真空泵用以對系統(tǒng)抽真空，在機械泵的進氣口安裝了一個帶自動放氣的電磁真空閥，它與旋片泵為同一電源控制，當停泵時，電磁閥門自動關(guān)閉，同時向真空泵內(nèi)放氣，既保護了真空系統(tǒng)，又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。
在制冷系統(tǒng)中，二臺2.2Kw的半封閉冷凍機并聯(lián)使用，由風冷凝器出來的高壓制冷劑液體（無氟制冷劑V55C），經(jīng)過干燥過濾器及電磁閥到達毛細管，經(jīng)節(jié)流后進入蒸發(fā)器，由于冷凍機的抽吸作用，使蒸發(fā)器內(nèi)的壓力下降，液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā)。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回，再經(jīng)壓縮成高壓氣體，完成一次制冷循環(huán)，加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結(jié)器中的冷排管以及凝結(jié)器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā)，它們是通過兩個不同的電磁閥來供應(yīng)制冷劑的。
加熱系統(tǒng)由電熱管，媒體（硅油）、媒體泵、媒體箱等組成一個循環(huán)管路，硅油經(jīng)電熱管加熱后，由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導(dǎo)管，對制品進行加溫，提供升華熱，當凍結(jié)時，則由冷卻排管對硅油進行降溫，由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導(dǎo)管，對制品進行冷卻及凍結(jié)。
電器儀表控制系統(tǒng)為機電一體化設(shè)計，由一個專用工控電機控制，所有的擱板溫度、媒體溫度、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來，具體的調(diào)節(jié)控制請參考系統(tǒng)說明書。
三、凍干的基本原理與實踐
對凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再干凍三個分階段。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。
購買冷凍干燥機需考慮哪些重要問題?
一、冷凍干燥機的冷凍干燥是將含水物質(zhì)，預(yù)先凍結(jié)成固態(tài)，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品，原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長期保存，加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性，是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法�，F(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。
因此，冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)，是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備，是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機器，它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。因此，用戶采購凍干設(shè)備時往往會遇到不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實驗系列凍干機的選型技術(shù)。
二、實驗系列凍干機的分類
實驗系列凍干機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準確度高，較好是一機多用，能適應(yīng)多種物料的凍干實驗。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：
1、從結(jié)構(gòu)上分
l鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。
l原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復(fù)雜，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型
2、從功能上分
普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。
帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。
多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關(guān)裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機。
帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過程，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機，冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費用。
三、選購凍干機時應(yīng)注重的幾個參數(shù)
1、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，F(xiàn)D-1A-50型凍干機的凍干面積為0.12㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.2公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：
A(面積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度，m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡
即需選用板層負荷面積為0.12㎡的凍干機。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的較低溫度。例如，冷阱溫度≤-50℃的凍干機，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達到-50℃的時間應(yīng)不大于1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點認為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度：
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃，板內(nèi)溫差為±l℃，食品凍干機可適當放寬。
7、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對于實驗系列的凍干機，主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此，控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。 制造超微粉體可采用機械方法、化學(xué)方法或其他方法等等。但是粉體工程是粉碎不可缺少的關(guān)系極大的操作。它對如何突破確實存在的“3微米壁壘”這個粉碎極限作了大量的研究工作，現(xiàn)把其研究結(jié)果簡單歸納如下。
在干式粉碎時，當粒子達到數(shù)微米時開始出現(xiàn)凝聚現(xiàn)象，當接近1微米時這種負粉碎或稱作逆粉碎與正粉碎相本文，主要為大家介紹檢查高效沸騰干燥機的8個詳細步驟，以確保其在運行過程中的有效使用。感興趣的小伙伴們，快跟著小編一起來探討一下吧�！ �1、高效沸騰干燥機的軸承和齒輪壽命，一般2-3年。擺線減速機潤滑要定期檢查油位，新設(shè)備在全運轉(zhuǎn)后50小時換油。根據(jù)高效沸騰干燥機的清洗程序，改善設(shè)備衛(wèi)生�！ �2、每振動流化床干燥機由于在干燥過程中由機械振動幫助物料流化，不僅有利于邊界層湍流，強化穿熱傳質(zhì)，而且還確保了干燥設(shè)備在相對穩(wěn)定流力學(xué)條件下工作。這種設(shè)備除具有很好干燥功能之外，還能根據(jù)工藝需要附有物料造粒、冷卻、篩分和輸送等工藝。目前已在制糖、醫(yī)藥、化肥、化工、塑料、乳品、鹽業(yè)、和礦冶等工業(yè)部門得到廣泛該機器可以進行連續(xù)的服務(wù)，生產(chǎn)5噸/小時，1 / 2的滑石粉采用進口空氣溫度1100°F沒有問題，它曾幾乎不用維護。然而，在工廠的濕滑石粉運輸是耗費時間和勞動力密集型的。??由于熱效率提高20%，新的環(huán)形閃蒸干燥機的能力會增加。干燥的滑石粉是滑滑的，柔軟的材料（摩氏硬度為1），在其結(jié)構(gòu)中的兩個面。一 在床的工作室內(nèi)，通過特別的作用形成流態(tài)化，水分快速蒸發(fā)后隨著排氣帶走，然后就可以快速干燥，提高了工作效率，由于過程的特殊性，在使用的時候有一些條件限制，這是要注意的。 藥用臥式流化床干燥機使用條件： 1、對被干燥的物料，在顆粒度上有
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