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冷凍干燥機基本工作原理是什么?
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冷凍干燥機是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥機得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。 物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在較大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。 冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。 冷凍干燥機的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下,然后冷凍干燥機在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設(shè)備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實現(xiàn)快速化霜;采用高效真空機組,并可實現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。 對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。 一 制品的凍結(jié) 溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。 藥品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。 制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。 二升華的條件與速度 冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。 氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。 制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。 冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。 三升華過程 在升溫的一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去,較后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。 在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的較高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。 四凍干曲線 將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。 如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的較高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。 若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的較高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的較高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握一種方式,仍是目前較常用的方式。技術(shù)介紹 原料粉末顆粒在原料容器(流化床)中呈環(huán)狀流化狀態(tài)。經(jīng)過預(yù)熱和純化后的空氣混合后,注入粘合劑溶劑,這會使許多顆粒聚集在一起并與粘合劑形成累積沙粒。由于熱空氣不斷地干燥材料,累積沙石中的水分會蒸發(fā)。粘結(jié)劑將會固化。該過程持續(xù)不斷,以形成具有微孔的理想和均勻的球形顆粒! 》序v干燥機優(yōu)振動流化床干燥機的詳細資料通過一個特殊的多孔分配器板和在足夠的速度來支撐它的重量的顆粒在流化狀態(tài)的固體通過該床的流量的方法,空氣被供給該床。氣泡的形式和塌陷的材料在流化床內(nèi),促進粒子運動的激烈。在該狀態(tài)下,將固體的行為像一種自由流動的液體沸騰的高級方法是吹入干燥濕/半不像在托盤中的濕固體干燥每一個固 該設(shè)備的可調(diào)性好,適應(yīng)范圍比較廣。料層厚度和機內(nèi)移動速度還有全振幅變更可實現(xiàn)無級調(diào)節(jié),對表面的損傷小,可用于易碎料的處理,顆粒不規(guī)則時也不影響工作效果。為了保證生產(chǎn)的正常運轉(zhuǎn),日常的檢修是很必要的。 臥式流化床檢修項目: 1、操作中 混合機在物料制粒方面的應(yīng)用 混合機對大多數(shù)人來說,可能都比較了解,其主要作用就是把物料進行攪拌混合。但你知道混合機還能制粒嗎。這可能很多人都不會相信,但確實有些混合機具備在混合中制粒的功能,下面日宏佳爾特粉體設(shè)備公司就為大家介紹一下混合機在物料制粒中的 的熱風(fēng)循環(huán)烘箱操作方法說明: 1、將濾芯放入熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi),關(guān)上烘箱門! 2、接通熱風(fēng)循環(huán)烘箱電源(打開漏電自動開關(guān)),此時電源指示燈亮(紅色),數(shù)顯溫度控制儀通電,表面數(shù)碼管顯示向內(nèi)溫度(冷爐時即室溫) 3、將溫度儀表面上的“拔碼開關(guān)”拔直100°! 4、
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